水泥氯離子分析儀試驗操作規程使用說明：

1 適用范圍

本標準規定了磷*蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。

本標準適用于水泥原料及指定采用本標準的其它材料。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T2007.1 散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣

GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 試驗的基本要求氯離子分析儀

3.1 試驗次數

每項測定的試驗次數規定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結果。

3.2 質量、體積、滴定度和結果的表示

用“克(g) ”表示質量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，滴定度修約后保留有效數字三位。

3.3 空白試驗

使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，計算時從測定結果中扣除空白試驗值。

4 方法提要

用規定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷*分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀作硝酸汞吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶

1

內，乙醇的加入量占75%(體積分數)以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用***標準滴定溶液進行滴定。

5 試劑和材料氯離子分析儀

除另有說明外，所用試劑應不低于分析純。用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑。所用水應符合GB/T6682中規定的三級水要求。

本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。

5.1肖*(HNO3)，ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%(質量分數)。

5.2 磷*(H3PO4)，85%(質量分數)。

5.3 乙醇(C2H5OH)，95%(體積分數)或無水乙醇。

5.4 過氧化氫(H2O2)，30%(質量分數)。

5.5 氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]

將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。

5.6 **溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]

取3mL**(5.1)，用水稀釋至100mL。

5.7 氯離子標準溶液

準確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。

吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。

5.8 ***標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

5.8.1 ***標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制

稱取0.34g***[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10ml**(5.6)中，移入1L溶量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。

5.8.2 ***標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標定

用微量滴定管準確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液(5.7)

2氯離子分析儀

于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚藍指示劑(5.11)，用氫氧化鈉溶液(5.5)調至溶液呈藍色，然后用**(5.6)調至溶液剛好變黃，再過量1滴(PH約為3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12)，用***標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現。